Dėkojame, kad apsilankėte Nature.com.Naudojate naršyklės versiją su ribotu CSS palaikymu.Norėdami gauti geriausią patirtį, rekomenduojame naudoti atnaujintą naršyklę (arba išjungti suderinamumo režimą „Internet Explorer“).Be to, norėdami užtikrinti nuolatinį palaikymą, svetainę rodome be stilių ir JavaScript.
Vienu metu rodoma trijų skaidrių karuselė.Naudokite mygtukus Ankstesnis ir Kitas, kad vienu metu pereitumėte per tris skaidres, arba naudokite slankiklio mygtukus, esančius pabaigoje, norėdami pereiti per tris skaidres vienu metu.
Tiesioginiai lazeriniai trukdžiai (DLIP) kartu su lazeriu sukelta periodine paviršiaus struktūra (LIPSS) leidžia sukurti funkcinius paviršius įvairioms medžiagoms.Proceso pralaidumas paprastai padidinamas naudojant didesnę vidutinę lazerio galią.Tačiau dėl to kaupiasi šiluma, kuri turi įtakos susidariusio paviršiaus rašto nelygumui ir formai.Todėl būtina detaliai ištirti substrato temperatūros įtaką gaminamų elementų morfologijai.Šiame tyrime plieno paviršius buvo išmargintas ps-DLIP esant 532 nm.Norint ištirti substrato temperatūros poveikį gautai topografijai, temperatūrai valdyti buvo naudojama šildymo plokštė.Kaitinant iki 250 \(^{\circ }\)С, susiformavusių konstrukcijų gylis labai sumažėjo nuo 2,33 iki 1,06 µm.Sumažėjimas buvo susijęs su skirtingų tipų LIPSS atsiradimu, priklausomai nuo substrato grūdelių orientacijos ir lazerio sukeltos paviršiaus oksidacijos.Šis tyrimas rodo stiprų substrato temperatūros poveikį, kurio taip pat tikimasi, kai paviršiaus apdorojimas atliekamas esant didelei vidutinei lazerio galiai, kad būtų sukurti šilumos kaupimosi efektai.
Paviršiaus apdorojimo metodai, pagrįsti ultratrumpų impulsų lazeriu, yra mokslo ir pramonės priešakyje, nes jie gali pagerinti svarbiausių svarbių medžiagų paviršiaus savybes1.Visų pirma, lazeriu sukeltas pasirinktinis paviršiaus funkcionalumas yra moderniausias įvairiuose pramonės sektoriuose ir pritaikymo scenarijuose1,2,3.Pavyzdžiui, Vercillo ir kt.Dėl lazerio sukelto superhidrofobiškumo buvo įrodytos titano lydinių, skirtų aviacijos ir kosmoso reikmėms, apsaugos nuo apledėjimo savybės.Epperlein ir kt. pranešė, kad lazerinio paviršiaus struktūrizavimo būdu sukurtos nanodydžio savybės gali turėti įtakos bioplėvelės augimui arba plieninių bandinių slopinimui5.Be to, Guai ir kt.taip pat pagerino organinių saulės elementų optines savybes.6 Taigi lazerinis struktūrizavimas leidžia gaminti didelės skiriamosios gebos konstrukcinius elementus kontroliuojant paviršiaus medžiagos abliaciją1.
Tinkama lazerinio struktūrizavimo technika tokioms periodinėms paviršiaus struktūroms sukurti yra tiesioginis lazerio trukdžių formavimas (DLIP).DLIP pagrįstas dviejų ar daugiau lazerio spindulių beveik paviršiaus trukdžiais, kad susidarytų raštuoti paviršiai, kurių charakteristikos yra mikrometro ir nanometrų diapazone.Priklausomai nuo lazerio spindulių skaičiaus ir poliarizacijos, DLIP gali suprojektuoti ir sukurti įvairiausias topografines paviršiaus struktūras.Daug žadantis metodas yra sujungti DLIP struktūras su lazeriu sukeltomis periodinėmis paviršiaus struktūromis (LIPSS), kad būtų sukurta paviršiaus topografija su sudėtinga struktūrine hierarchija 8, 9, 10, 11, 12.Įrodyta, kad gamtoje šios hierarchijos užtikrina dar geresnį našumą nei vieno masto modeliai13.
LIPSS funkcijai taikomas savaime stiprėjantis procesas (teigiamas grįžtamasis ryšys), pagrįstas didėjančia spinduliuotės intensyvumo pasiskirstymo paviršiniu moduliavimu.Taip yra dėl nanonelygumo padidėjimo, nes taikomų lazerio impulsų skaičius padidėja 14, 15, 16. Moduliacija vyksta daugiausia dėl skleidžiamos bangos trukdžių elektromagnetiniam laukui15,17,18,19,20,21 lūžusių ir išsklaidytos bangos komponentai arba paviršiaus plazmonai.LIPSS susidarymui taip pat turi įtakos impulsų laikas22,23.Visų pirma, norint atlikti didelio našumo paviršiaus apdorojimą, būtinos didesnės vidutinės lazerio galios.Tam paprastai reikia naudoti didelį pasikartojimo dažnį, ty MHz diapazone.Vadinasi, laiko atstumas tarp lazerio impulsų yra trumpesnis, dėl to atsiranda šilumos akumuliacijos efektai 23, 24, 25, 26. Dėl šio poveikio bendrai padidėja paviršiaus temperatūra, o tai gali reikšmingai paveikti modeliavimo mechanizmą lazerio abliacijos metu.
Ankstesniame darbe Rudenko ir kt.ir Tzibidis ir kt.Aptariamas konvekcinių struktūrų susidarymo mechanizmas, kuris turėtų tapti vis svarbesnis didėjant šilumos akumuliacijai19,27.Be to, Bauer ir kt.Susiekite kritinį šilumos kaupimosi kiekį su mikronų paviršiaus struktūromis.Nepaisant šio termiškai sukelto struktūros formavimosi proceso, paprastai manoma, kad proceso produktyvumą galima pagerinti tiesiog padidinus pasikartojimo dažnį28.Nors to, savo ruožtu, nepavyks pasiekti žymiai nepadidinus šilumos kaupimo.Todėl proceso strategijos, užtikrinančios daugiapakopę topologiją, gali būti neperkeliamos į didesnį pasikartojimo dažnį, nekeičiant proceso kinetikos ir struktūros formavimo9, 12.Šiuo atžvilgiu labai svarbu ištirti, kaip substrato temperatūra įtakoja DLIP formavimo procesą, ypač darant sluoksniuotus paviršiaus raštus dėl tuo pačiu metu formuojamo LIPSS.
Šio tyrimo tikslas – įvertinti substrato temperatūros įtaką susidariusiai paviršiaus topografijai apdorojant nerūdijantį plieną DLIP naudojant ps impulsus.Lazerinio apdorojimo metu mėginio substrato temperatūra buvo padidinta iki 250 \(^\circ\) C, naudojant kaitinimo plokštę.Gautos paviršiaus struktūros buvo apibūdintos naudojant konfokalinę mikroskopiją, skenuojančią elektroninę mikroskopiją ir energiją dispersinę rentgeno spektroskopiją.
Pirmoje eksperimentų serijoje plieninis pagrindas buvo apdorotas naudojant dviejų pluoštų DLIP konfigūraciją, kurios erdvinis periodas buvo 4,5 µm, o pagrindo temperatūra \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, toliau vadinamas „nešildomu“ paviršiumi.Šiuo atveju impulsų persidengimas \(o_{\mathrm {p}}\) yra atstumas tarp dviejų impulsų kaip taško dydžio funkcija.Jis svyruoja nuo 99,0% (100 impulsų vienoje padėtyje) iki 99,67% (300 impulsų vienoje padėtyje).Visais atvejais buvo naudojamas didžiausias energijos tankis \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (Gauso ekvivalentui be trukdžių) ir pasikartojimo dažnis f = 200 kHz.Lazerio pluošto poliarizacijos kryptis yra lygiagreti padėties nustatymo lentelės judėjimui (1a pav.), kuri yra lygiagreti dviejų spindulių interferencijos modelio sukurtos tiesinės geometrijos krypčiai.Reprezentatyvūs gautų struktūrų vaizdai naudojant skenuojantį elektroninį mikroskopą (SEM) parodyti Fig.1a–c.Siekiant paremti SEM vaizdų analizę topografijos požiūriu, vertinamose struktūrose buvo atliktos Furjė transformacijos (FFT, rodomos tamsiais įdėklais).Visais atvejais gauta DLIP geometrija buvo matoma su 4, 5 µm erdviniu periodu.
Atvejui \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % tamsesnėje fig.1a, atitinkantį trukdžių maksimumo padėtį, galima stebėti griovelius, kuriuose yra mažesnės lygiagrečios struktūros.Jie kaitaliojasi su ryškesnėmis juostomis, padengtomis į nanodaleles panašia topografija.Kadangi lygiagreti struktūra tarp griovelių atrodo statmena lazerio spindulio poliarizacijai ir jos periodas yra \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, šiek tiek mažesnis nei lazerio bangos ilgis \(\lambda\) (532 nm) gali būti vadinamas LIPSS su žemu erdviniu dažniu (LSFL-I)15,18.LSFL-I sukuria vadinamąjį s tipo signalą FFT, „s“ sklaidą15,20.Todėl signalas yra statmenas stipriam centriniam vertikaliam elementui, kurį savo ruožtu sukuria DLIP struktūra (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Signalas, kurį sukuria linijinė DLIP modelio struktūra FFT vaizde, vadinamas „DLIP tipo“.
Paviršiaus struktūrų SEM vaizdai, sukurti naudojant DLIP.Didžiausias energijos tankis yra \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (netriukšmingam Gauso ekvivalentui), o pasikartojimo dažnis f = 200 kHz.Vaizdai rodo mėginio temperatūrą, poliarizaciją ir perdangą.Lokalizacijos fazės judėjimas pažymėtas juoda rodykle (a).Juodas įdėklas rodo atitinkamą FFT, gautą iš 37,25\(\times\)37,25 µm SEM vaizdo (rodomas tol, kol bangos vektorius tampa \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Proceso parametrai nurodyti kiekviename paveikslėlyje.
Žvelgiant toliau į 1 paveikslą, matote, kad didėjant \(o_{\mathrm {p}}\) persidengimui, sigmoidinis signalas labiau koncentruojasi link FFT x ašies.Likusi LSFL-I dalis yra labiau lygiagreti.Be to, santykinis s tipo signalo intensyvumas sumažėjo, o DLIP tipo signalo intensyvumas padidėjo.Taip yra dėl vis ryškesnių tranšėjų, turinčių didesnį persidengimą.Be to, x ašies signalas tarp s tipo ir centro turi būti gaunamas iš struktūros, kurios orientacija tokia pati kaip LSFL-I, bet ilgesnio periodo (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm), kaip parodyta 1c paveiksle).Todėl daroma prielaida, kad jų susidarymas yra duobių raštas tranšėjos centre.Naujoji savybė atsiranda ir ordinačių aukštų dažnių diapazone (didelis bangos skaičius).Signalas gaunamas iš lygiagrečių bangų tranšėjos šlaituose, greičiausiai dėl krintančios ir į priekį atsispindinčios šviesos trukdžių šlaituose9,14.Toliau šie raibuliai žymimi LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), o jų signalai – tipu -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
Kitame eksperimente mėginio temperatūra po vadinamuoju „šildomu“ paviršiumi buvo padidinta iki 250 °C.Struktūrizavimas buvo atliktas pagal tą pačią apdorojimo strategiją, kaip ir ankstesniame skyriuje minėti eksperimentai (1a–1c pav.).SEM vaizdai vaizduoja gautą topografiją, kaip parodyta 1d–f pav.Kaitinant mėginį iki 250 C, padidėja LSFL išvaizda, kurios kryptis lygiagreti lazerio poliarizacijai.Šias struktūras galima apibūdinti kaip LSFL-II ir jų erdvinis periodas \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) yra 247 ± 35 nm.LSFL-II signalas nerodomas FFT dėl aukšto režimo dažnio.Kai \(o_{\mathrm {p}}\) padidėjo nuo 99,0 iki 99,67\(\%\) (1d–e pav.), ryškios juostos srities plotis padidėjo, todėl atsirado DLIP signalas daugiau nei aukštiems dažniams.bangų skaičiai (žemesni dažniai) ir taip pasislenka link FFT centro.1d pav. duobių eilės gali būti vadinamųjų griovelių, suformuotų statmenai LSFL-I22,27, pirmtakai.Be to, atrodo, kad LSFL-II tapo trumpesnis ir netaisyklingos formos.Taip pat atkreipkite dėmesį, kad šiuo atveju vidutinis ryškių juostų, turinčių nanograndelių morfologiją, dydis yra mažesnis.Be to, pasirodė, kad šių nanodalelių pasiskirstymas pagal dydį buvo mažiau išsklaidytas (arba sumažino dalelių aglomeraciją) nei be šildymo.Kokybiškai tai galima įvertinti palyginus atitinkamai 1a, d arba b, e paveikslus.
Persidengimui \(o_{\mathrm {p}}\) dar padidėjus iki 99,67 % (1f pav.), dėl vis ryškesnių vagų pamažu atsirado aiški topografija.Tačiau šie grioveliai atrodo mažiau tvarkingi ir ne tokie gilūs nei 1c pav.Žemas kontrastas tarp šviesių ir tamsių vaizdo sričių rodomas kokybiškai.Šiuos rezultatus dar labiau patvirtina silpnesnis ir labiau išsklaidytas FFT ordinatės signalas 1f pav., palyginti su FFT c.Mažesnės strijos taip pat buvo akivaizdžios kaitinant, lyginant 1b ir e paveikslus, o tai vėliau patvirtino konfokalinė mikroskopija.
Be ankstesnio eksperimento, lazerio pluošto poliarizacija buvo pasukta 90 \(^{\circ}\), todėl poliarizacijos kryptis pasislinko statmenai padėties nustatymo platformai.Ant pav.2a-c parodytos ankstyvosios struktūros formavimosi stadijos, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % nešildomoje (a), šildomoje (b) ir šildomoje 90\(^{\ circ }\ ) – atvejis su besisukančia poliarizacija (c).Norint vizualizuoti konstrukcijų nanotopografiją, spalvotais kvadratais pažymėtos sritys parodytos Fig.2d, padidintu masteliu.
Paviršiaus struktūrų SEM vaizdai, sukurti naudojant DLIP.Proceso parametrai yra tokie patys kaip 1 pav.Paveikslėlyje parodyta mėginio temperatūra \(T_s\), poliarizacija ir impulsų persidengimas \(o_\mathrm {p}\).Juodas įdėklas vėl rodo atitinkamą Furjė transformaciją.Vaizdai (d)–i) yra pažymėtų sričių (a)–c padidinimai.
Šiuo atveju matyti, kad struktūros tamsesnėse 2b, c pav. srityse yra jautrios poliarizacijai, todėl yra pažymėtos LSFL-II14, 20, 29, 30. Pažymėtina, kad LSFL-I orientacija taip pat yra pasukta ( Fig. 2g, i), kuris matomas iš s tipo signalo orientacijos atitinkamame FFT.LSFL-I periodo pralaidumas atrodo didesnis, palyginti su periodu b, o jo diapazonas yra perkeltas į mažesnius periodus 2c pav., kaip rodo labiau paplitęs s tipo signalas.Taigi pavyzdyje esant skirtingoms šildymo temperatūroms galima stebėti tokį LSFL erdvinį periodą: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm esant 21 ^{ \circ }\ )C (2a pav.), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm ir \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm esant 250°C (2b pav.) s poliarizacijai.Priešingai, erdvinis p-poliarizacijos ir 250 \(^{\circ }\)C periodas yra lygus \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm ir \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (2c pav.).
Pažymėtina, kad rezultatai rodo, kad tik padidinus mėginio temperatūrą, paviršiaus morfologija gali persijungti tarp dviejų kraštutinumų, įskaitant (i) paviršių, kuriame yra tik LSFL-I elementai, ir (ii) plotą, padengtą LSFL-II.Kadangi šio konkretaus tipo LIPSS susidarymas ant metalinių paviršių yra susijęs su paviršiaus oksido sluoksniais, buvo atlikta energijos dispersinė rentgeno analizė (EDX).1 lentelėje apibendrinti gauti rezultatai.Kiekvienas nustatymas atliekamas apskaičiuojant mažiausiai keturių spektrų vidurkį skirtingose apdoroto mėginio paviršiaus vietose.Matavimai atliekami esant skirtingoms mėginio temperatūroms \(T_\mathrm{s}\) ir skirtingoms mėginio paviršiaus, kuriame yra nestruktūruotų arba struktūrinių sričių, padėtyse.Matavimuose taip pat yra informacijos apie gilesnius neoksiduotus sluoksnius, esančius tiesiai po apdorotu išlydytu plotu, tačiau EDX analizės elektronų įsiskverbimo gylyje.Tačiau reikia pažymėti, kad EDX gebėjimas kiekybiškai įvertinti deguonies kiekį yra ribotas, todėl šios vertės čia gali pateikti tik kokybinį įvertinimą.
Neapdorotose mėginių dalyse nebuvo didelis deguonies kiekis visomis darbo temperatūromis.Po gydymo lazeriu deguonies lygis visais atvejais padidėjo31.Elementų sudėties skirtumas tarp dviejų neapdorotų mėginių buvo toks, kokio tikėtasi komerciniams plieno pavyzdžiams, o dėl angliavandenilių užterštumo buvo nustatytos žymiai didesnės anglies vertės, palyginti su gamintojo AISI 304 plieno duomenų lape32.
Prieš aptariant galimas griovelio abliacijos gylio sumažėjimo ir perėjimo nuo LSFL-I prie LSFL-II priežastis, naudojami galios spektrinio tankio (PSD) ir aukščio profiliai.
(i) Paviršiaus beveik dvimatis normalizuotas galios spektrinis tankis (Q2D-PSD) parodytas kaip SEM vaizdai 1 ir 2 paveiksluose. 1 ir 2 paveiksluose. Kadangi PSD yra normalizuotas, sumos signalas turėtų būti sumažintas. suprantamas kaip pastovios dalies padidėjimas (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nerodomas), ty lygumas.ii) atitinkamas vidutinio paviršiaus aukščio profilis.Mėginio temperatūra \(T_s\), persidengimas \(o_{\mathrm {p}}\) ir lazerio poliarizacija E, palyginti su padėties nustatymo platformos judėjimo orientacija \(\vec {v}\), rodomi visuose diagramose.
Norint kiekybiškai įvertinti SEM vaizdų įspūdį, vidutinis normalizuotas galios spektras buvo sukurtas iš mažiausiai trijų SEM vaizdų kiekvienam parametrų rinkiniui, apskaičiuojant visus vienmačius (1D) galios spektrinius tankius (PSD) x arba y kryptimis.Atitinkamas grafikas parodytas 3i pav., kuriame parodytas signalo dažnio poslinkis ir jo santykinis indėlis į spektrą.
Ant pav.3ia, c, e, DLIP smailė auga netoli \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) arba atitinkamos aukštesnės harmonikos, kai persidengimas didėja \(o_{\mathrm {p))\).Pagrindinės amplitudės padidėjimas buvo susijęs su stipresne LRIB struktūros raida.Didėjant nuolydžio statumui, didėja aukštesnių harmonikų amplitudė.Stačiakampėms funkcijoms, kaip ribiniams atvejams, aproksimacijai reikia didžiausio dažnių skaičiaus.Todėl smailė apie 1,4 µm\(^{-1}\) PSD ir atitinkamos harmonikos gali būti naudojamos kaip griovelio formos kokybės parametrai.
Priešingai, kaip parodyta 3(i)b,d,f pav., kaitinamo mėginio PSD rodo silpnesnes ir platesnes smailes su mažesniu signalu atitinkamose harmonikose.Be to, pav.3(i)f rodo, kad antrasis harmoninis signalas netgi viršija pagrindinį signalą.Tai atspindi netaisyklingesnę ir ne tokią ryškią kaitinamo mėginio DLIP struktūrą (palyginti su \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Kita ypatybė yra ta, kad didėjant persidengimui \(o_{\mathrm {p}}\), gaunamas LSFL-I signalas pasislenka link mažesnio bangos skaičiaus (ilgesnio periodo).Tai galima paaiškinti padidėjusiu DLIP režimo kraštų statumu ir su tuo susijusiu vietiniu kritimo kampo padidėjimu 14, 33.Atsižvelgiant į šią tendenciją, taip pat galima paaiškinti LSFL-I signalo išplėtimą.Be stačių šlaitų, DLIP struktūros apačioje ir virš jų taip pat yra plokščių zonų, leidžiančių matyti platesnį LSFL-I laikotarpių diapazoną.Labai sugeriančioms medžiagoms LSFL-I laikotarpis paprastai apskaičiuojamas taip:
kur \(\theta\) yra kritimo kampas, o indeksai s ir p nurodo skirtingas poliarizacijas33.
Reikėtų pažymėti, kad DLIP nustatymo kritimo plokštuma paprastai yra statmena padėties nustatymo platformos judėjimui, kaip parodyta 4 paveiksle (žr. skyrių Medžiagos ir metodai).Todėl s-poliarizacija, kaip taisyklė, yra lygiagreti scenos judėjimui, o p-poliarizacija yra jai statmena.Pagal lygtį.(1), s-poliarizacijai tikimasi LSFL-I signalo sklaidos ir poslinkio į mažesnius bangų skaičius.Taip yra dėl to, kad didėja \(\theta\) ir kampinis diapazonas \(\theta \pm \delta \theta\), didėjant tranšėjos gyliui.Tai galima pamatyti palyginus LSFL-I smailes 3a, c, e pav.
Pagal rezultatus, parodytus fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) taip pat matomas atitinkamame PSD pav.3ie.Ant pav.3ig,h rodo p-poliarizacijos PSD.DLIP smailių skirtumas yra ryškesnis tarp kaitintų ir nekaitintų mėginių.Šiuo atveju signalas iš LSFL-I sutampa su aukštesnėmis DLIP smailės harmonikomis, pridėdamas prie signalo, esančio šalia lazerio bangos ilgio.
Norėdami išsamiau aptarti rezultatus, 3ii pav. parodytas struktūrinis gylis ir persidengimas tarp DLIP tiesinio aukščio pasiskirstymo impulsų esant įvairioms temperatūroms.Paviršiaus vertikalaus aukščio profilis buvo gautas vidutiniškai apskaičiuojant dešimt atskirų vertikalių aukščio profilių aplink DLIP struktūros centrą.Kiekvienai taikomai temperatūrai konstrukcijos gylis didėja didėjant impulsų persidengimui.Šildomo mėginio profilis rodo griovelius, kurių vidutinės nuo smailės iki smailės (pvp) vertės yra 0,87 µm s-poliarizacijai ir 1,06 µm p-poliarizacijai.Priešingai, nekaitinto mėginio s-poliarizacija ir p-poliarizacija rodo atitinkamai 1,75 µm ir 2,33 µm pvp.Atitinkamas pvp pavaizduotas aukščio profilyje fig.3ii.Kiekvienas PvP vidurkis apskaičiuojamas apskaičiuojant aštuonis atskirus PvP.
Be to, pav.3iig,h rodo p-poliarizacijos aukščio pasiskirstymą statmenai padėties nustatymo sistemai ir griovelio judėjimą.P-poliarizacijos kryptis turi teigiamą poveikį griovelio gyliui, nes dėl to pasiekiamas šiek tiek didesnis pvp esant 2,33 µm, palyginti su s-poliarizacija esant 1,75 µm pvp.Tai savo ruožtu atitinka padėties nustatymo platformos sistemos griovelius ir judėjimą.Šį efektą gali sukelti mažesnė struktūra s-poliarizacijos atveju, palyginti su p-poliarizacijos atveju (žr. 2f,h pav.), kuri bus toliau aptariama kitame skyriuje.
Diskusijos tikslas – paaiškinti griovelio gylio sumažėjimą dėl pagrindinės LIPS klasės (LSFL-I į LSFL-II) pasikeitimo kaitinamų bandinių atveju.Taigi atsakykite į šiuos klausimus:
Norint atsakyti į pirmąjį klausimą, būtina apsvarstyti mechanizmus, atsakingus už abliacijos sumažėjimą.Vieno impulso, esant normaliam dažniui, abliacijos gylį galima apibūdinti taip:
kur \(\delta _{\mathrm {E}}\) yra energijos prasiskverbimo gylis, \(\Phi\) ir \(\Phi _{\mathrm {th}}\) yra absorbcijos srautas ir abliacijos srautas slenkstis, atitinkamai34.
Matematiškai energijos įsiskverbimo gylis turi multiplikacinį poveikį abliacijos gyliui, o energijos pokytis turi logaritminį poveikį.Taigi sklandumo pokyčiai neturi įtakos \(\Delta z\), kol \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Tačiau stipri oksidacija (pavyzdžiui, dėl chromo oksido susidarymo) sukelia stipresnius Cr-O35 ryšius, palyginti su Cr-Cr ryšiais, todėl padidėja abliacijos slenkstis.Todėl \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) nebėra patenkintas, todėl greitai sumažėja abliacijos gylis, mažėjant energijos srauto tankiui.Be to, žinoma koreliacija tarp oksidacijos būsenos ir LSFL-II periodo, kurią galima paaiškinti pačios nanostruktūros pokyčiais ir paviršiaus oksidacijos sukeltomis optinėmis paviršiaus savybėmis 30, 35.Todėl tikslus absorbcijos srauto pasiskirstymas \(\Phi\) yra dėl sudėtingos struktūrinio laikotarpio ir oksido sluoksnio storio sąveikos dinamikos.Priklausomai nuo laikotarpio, nanostruktūra stipriai įtakoja absorbuoto energijos srauto pasiskirstymą dėl staigaus lauko padidėjimo, paviršiaus plazmonų sužadinimo, nepaprasto šviesos perdavimo ar sklaidos17, 19, 20, 21.Todėl \(\Phi\) yra labai nehomogeniškas šalia paviršiaus, o \(\delta _ {E}\) tikriausiai nebeįmanomas su vienu absorbcijos koeficientu \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) visam paviršiniam tūriui.Kadangi oksido plėvelės storis labai priklauso nuo kietėjimo laiko [26], nomenklatūros efektas priklauso nuo mėginio temperatūros.Papildomos medžiagos S1 paveiksle parodytos optinės mikrografijos rodo optinių savybių pokyčius.
Šie efektai iš dalies paaiškina mažesnį tranšėjos gylį mažų paviršiaus konstrukcijų atveju, parodytuose 1d, e ir 2b, c ir 3(ii)b, d, f paveiksluose.
Yra žinoma, kad LSFL-II susidaro ant puslaidininkių, dielektrikų ir medžiagų, kurios linkusios oksiduotis14,29,30,36,37.Pastaruoju atveju ypač svarbus paviršinio oksido sluoksnio storis30.Atlikta EDX analizė atskleidė paviršiaus oksidų susidarymą struktūriniame paviršiuje.Taigi atrodo, kad nešildomuose mėginiuose aplinkos deguonis prisideda prie dalinio dujinių dalelių susidarymo ir iš dalies paviršiaus oksidų susidarymo.Abu reiškiniai labai prisideda prie šio proceso.Priešingai, kaitinant mėginius, įvairių oksidacijos laipsnių metalų oksidai (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO ir kt.) yra aiškus 38 už.Be reikalingo oksido sluoksnio, reikalingas subbangos ilgio šiurkštumas, daugiausia aukšto erdvinio dažnio LIPSS (HSFL), kad susidarytų reikiami subbangos ilgio (d tipo) intensyvumo režimai14,30.Galutinis LSFL-II intensyvumo režimas priklauso nuo HSFL amplitudės ir oksido storio.Šio režimo priežastis yra HSFL išsklaidytos šviesos ir šviesos, lūžusios į medžiagą ir sklindančios paviršiaus dielektrinės medžiagos viduje, tolimojo lauko trukdžiai 20, 29, 30.Paviršiaus modelio krašto SEM vaizdai, esantys S2 paveiksle, skyriuje „Papildomos medžiagos“, rodo jau egzistuojantį HSFL.Šį išorinį regioną silpnai veikia intensyvumo pasiskirstymo periferija, leidžianti susidaryti HSFL.Dėl intensyvumo pasiskirstymo simetrijos šis efektas taip pat vyksta skenavimo kryptimi.
Mėginio kaitinimas LSFL-II formavimosi procesą veikia keliais būdais.Viena vertus, mėginio temperatūros padidėjimas \(T_\mathrm{s}\) turi daug didesnį poveikį kietėjimo ir aušinimo greičiui nei išlydyto sluoksnio storis26.Taigi šildomo mėginio skystoji sąsaja yra veikiama aplinkos deguonies ilgesnį laiką.Be to, uždelstas kietėjimas leidžia plėtoti sudėtingus konvekcinius procesus, kurie padidina deguonies ir oksidų maišymąsi su skystu plienu26.Tai galima įrodyti palyginus tik difuzijos būdu susidarančio oksido sluoksnio storį (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Atitinkamas krešėjimo laikas yra \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, o difuzijos koeficientas \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) LSFL-II darinyje buvo pastebėtas arba reikalingas žymiai didesnis storis30.Kita vertus, šildymas taip pat turi įtakos HSFL susidarymui, taigi ir sklaidos objektams, kurių reikia norint pereiti į LSFL-II d tipo intensyvumo režimą.Nanotuščių, įstrigusių po paviršiumi, poveikis rodo, kad jie dalyvauja formuojant HSFL39.Šie defektai gali rodyti elektromagnetinę HSFL kilmę dėl reikalingų aukšto dažnio periodinio intensyvumo modelių 14, 17, 19, 29.Be to, šie sukurti intensyvumo režimai yra vienodesni esant daugybei nanotuščių .Taigi padidėjusio HSFL dažnio priežastis gali būti paaiškinta kristalų defektų dinamikos pasikeitimu, kai didėja \(T_\mathrm{s}\).
Neseniai buvo įrodyta, kad silicio aušinimo greitis yra pagrindinis vidinio intersticinio perpildymo parametras, taigi ir taškinių defektų kaupimosi formuojant dislokacijas 40, 41.Grynų metalų molekulinės dinamikos modeliavimas parodė, kad greito perkristalizavimo metu laisvos darbo vietos persotinamos, todėl laisvų darbo vietų metaluose kaupimasis vyksta panašiai 42, 43, 44.Be to, naujausi eksperimentiniai sidabro tyrimai buvo skirti tuštumų ir klasterių susidarymo mechanizmui dėl taškinių defektų kaupimosi45.Todėl mėginio temperatūros padidėjimas \(T_\mathrm {s}\) ir atitinkamai sumažėjęs aušinimo greitis gali turėti įtakos tuštumų, kurios yra HSFL branduoliai, susidarymui.
Jei laisvos darbo vietos yra būtini ertmių, taigi ir HSFL, pirmtakai, mėginio temperatūra \(T_s\) turėtų turėti du efektus.Viena vertus, \(T_s\) veikia perkristalizacijos greitį ir atitinkamai taškų defektų koncentraciją (laisvos vietos koncentraciją) išaugusiame kristale.Kita vertus, jis taip pat turi įtakos aušinimo greičiui po sukietėjimo, taip paveikdamas taškinių defektų difuziją kristale 40, 41.Be to, kietėjimo greitis priklauso nuo kristalografinės orientacijos ir todėl yra labai anizotropinis, kaip ir taškinių defektų difuzija 42, 43.Remiantis šia prielaida, dėl anizotropinės medžiagos reakcijos šviesos ir materijos sąveika tampa anizotropine, o tai savo ruožtu sustiprina šį deterministinį periodinį energijos išsiskyrimą.Polikristalinėms medžiagoms tokį elgesį gali apriboti vieno grūdelio dydis.Tiesą sakant, LIPSS susidarymas buvo įrodytas priklausomai nuo grūdų orientacijos 46, 47.Todėl mėginio temperatūros \ (T_s \) poveikis kristalizacijos greičiui gali būti ne toks stiprus kaip grūdelių orientacijos poveikis.Taigi, skirtinga skirtingų grūdų kristalografinė orientacija suteikia galimą paaiškinimą, kodėl padidėja atitinkamai HSFL arba LSFL-II tuštumos ir agregacija.
Siekiant išsiaiškinti pradinius šios hipotezės požymius, neapdoroti mėginiai buvo išgraviruoti, kad būtų atskleistas grūdelių susidarymas arti paviršiaus.Grūdų palyginimas pav.S3 parodytas papildomoje medžiagoje.Be to, šildomuose mėginiuose LSFL-I ir LSFL-II pasirodė grupėse.Šių grupių dydis ir geometrija atitinka grūdelių dydį.
Be to, HSFL atsiranda tik siaurame diapazone esant mažam srauto tankiui dėl jo konvekcinės kilmės 19, 29, 48.Todėl eksperimentuose tai tikriausiai įvyksta tik sijos profilio periferijoje.Todėl HSFL susidarė ant neoksiduotų arba silpnai oksiduotų paviršių, o tai paaiškėjo lyginant apdorotų ir neapdorotų mėginių oksidų frakcijas (žr. lentelę reftab: pavyzdys).Tai patvirtina prielaidą, kad oksido sluoksnį daugiausia sukelia lazeris.
Atsižvelgiant į tai, kad LIPSS formavimasis paprastai priklauso nuo impulsų skaičiaus dėl grįžtamojo ryšio tarp impulsų, HSFL gali būti pakeistas didesnėmis struktūromis, kai didėja impulsų sutapimas19.Ne toks reguliarus HSFL lemia ne tokį reguliarų intensyvumo modelį (d režimą), reikalingą LSFL-II susidarymui.Todėl didėjant \(o_\mathrm {p}\) persidengimui (žr. 1 pav. iš de), LSFL-II reguliarumas mažėja.
Šiame tyrime buvo tiriamas substrato temperatūros poveikis lazeriu struktūrizuoto DLIP apdoroto nerūdijančio plieno paviršiaus morfologijai.Nustatyta, kad kaitinant substratą nuo 21 iki 250 °C, abliacijos gylis sumažėja nuo 1,75 iki 0,87 µm s-poliarizacijoje ir nuo 2,33 iki 1,06 µm p-poliarizacijoje.Šis sumažėjimas atsirado dėl LIPSS tipo pasikeitimo iš LSFL-I į LSFL-II, kuris yra susijęs su lazeriu sukeltu paviršiaus oksido sluoksniu aukštesnėje mėginio temperatūroje.Be to, LSFL-II gali padidinti slenkstinį srautą dėl padidėjusios oksidacijos.Daroma prielaida, kad šioje technologinėje sistemoje su dideliu impulsų persidengimu, vidutiniu energijos tankiu ir vidutiniu pasikartojimo dažniu LSFL-II atsiradimą lemia ir mėginio kaitinimo sukeltas dislokacijos dinamikos pokytis.Manoma, kad LSFL-II agregacija atsiranda dėl nuo grūdelių orientacijos priklausančio nanotuštumos susidarymo, todėl HSFL yra LSFL-II pirmtakas.Be to, tiriama poliarizacijos krypties įtaka struktūriniam periodui ir struktūrinio periodo pralaidumui.Pasirodo, kad p-poliarizacija yra efektyvesnė DLIP procesui abliacijos gylio atžvilgiu.Apskritai šis tyrimas atskleidžia proceso parametrų rinkinį, skirtą valdyti ir optimizuoti DLIP abliacijos gylį, kad būtų sukurti pritaikyti paviršiaus modeliai.Galiausiai, perėjimas nuo LSFL-I prie LSFL-II yra visiškai pagrįstas šiluma ir tikimasi nedidelio pasikartojimo dažnio padidėjimo, kai pulsas nuolat persidengia dėl padidėjusio šilumos kaupimosi24.Visi šie aspektai yra svarbūs būsimam iššūkiui išplėsti DLIP procesą, pavyzdžiui, naudojant daugiakampes nuskaitymo sistemas49.Siekiant sumažinti šilumos kaupimąsi, galima laikytis šios strategijos: išlaikyti kuo didesnį daugiakampio skaitytuvo nuskaitymo greitį, pasinaudojant didesniu lazerio taško dydžiu, statmena nuskaitymo krypčiai ir naudojant optimalią abliaciją.fluence 28. Be to, šios idėjos leidžia sukurti sudėtingą hierarchinę topografiją pažangiam paviršiaus funkcionalizavimui naudojant DLIP.
Šiame tyrime naudotos 0,8 mm storio elektropoliruotos nerūdijančio plieno plokštės (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304).Norint pašalinti bet kokius teršalus nuo paviršiaus, mėginiai buvo kruopščiai nuplauti etanoliu prieš apdorojimą lazeriu (absoliuti etanolio koncentracija \(\ge\) 99,9%).
DLIP nustatymas parodytas 4 paveiksle. Mėginiai buvo sukurti naudojant DLIP sistemą, aprūpintą 12 ps ultratrumpų impulsų lazerio šaltiniu, kurio bangos ilgis 532 nm ir maksimalus pasikartojimo dažnis 50 MHz.Spindulio energijos erdvinis pasiskirstymas yra Gauso.Specialiai suprojektuota optika suteikia dviejų spindulių interferometrinę konfigūraciją, kuri sukuria tiesines struktūras ant mėginio.Objektyvas, kurio židinio nuotolis yra 100 mm, ant paviršiaus uždeda du papildomus lazerio spindulius fiksuotu 6,8\(^\circ\) kampu, o tai suteikia maždaug 4,5 µm erdvinį periodą.Daugiau informacijos apie eksperimentinę sąranką rasite kitur50.
Prieš apdorojimą lazeriu, mėginys dedamas ant tam tikros temperatūros kaitinimo plokštės.Kaitinimo plokštės temperatūra buvo nustatyta 21 ir 250 °C.Visuose eksperimentuose skersinė suspausto oro srovė buvo naudojama kartu su išmetimo įtaisu, kad būtų išvengta dulkių nusėdimo ant optikos.Nustatoma x, y pakopos sistema, skirta mėginiui nustatyti struktūrizavimo metu.
Padėties nustatymo pakopų sistemos greitis buvo keičiamas nuo 66 iki 200 mm/s, kad impulsų persidengimas būtų atitinkamai nuo 99,0 iki 99,67 \(\%\).Visais atvejais pasikartojimo dažnis buvo fiksuotas 200 kHz, o vidutinė galia buvo 4 W, o tai davė 20 μJ impulso energiją.DLIP eksperimente naudojamas pluošto skersmuo yra apie 100 µm, o gautas didžiausias lazerio energijos tankis yra 0,5 J/cm\(^{2}\).Bendra energija, išsiskirianti ploto vienetui, yra didžiausias kaupiamasis srautas, atitinkantis 50 J/cm\(^2\), kai \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) ir 150 J/cm\(^2\) \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Norėdami pakeisti lazerio spindulio poliarizaciją, naudokite \(\lambda\)/2 plokštelę.Kiekvienam naudojamų parametrų rinkiniui pavyzdyje yra apytiksliai 35 × 5 mm\(^{2}\) plotas.Visi struktūriniai eksperimentai buvo atlikti aplinkos sąlygomis, siekiant užtikrinti pramoninį pritaikymą.
Mėginių morfologija buvo tiriama naudojant konfokalinį mikroskopą su 50 kartų padidinimu ir atitinkamai 170 nm ir 3 nm optine ir vertikalia skiriamąja geba.Tada surinkti topografiniai duomenys buvo įvertinti naudojant paviršiaus analizės programinę įrangą.Ištraukite profilius iš reljefo duomenų pagal ISO 1661051.
Mėginiai taip pat buvo apibūdinti naudojant skenuojantį elektroninį mikroskopą esant 6, 0 kV greitinimui.Cheminė mėginių paviršiaus sudėtis buvo įvertinta naudojant energiją dispersinės rentgeno spektroskopijos (EDS) prijungimą, esant 15 kV greitinimui.Be to, mėginių mikrostruktūros granuliuotai morfologijai nustatyti buvo naudojamas optinis mikroskopas su 50 kartų objektyvu. Prieš tai mėginiai buvo ėsdinami pastovioje 50 \(^\circ\) C temperatūroje penkias minutes nerūdijančio plieno beicelyje su druskos rūgšties ir azoto rūgšties koncentracija 15–20 \(\%\) ir 1\( -<\)5 \(\%\) atitinkamai. Prieš tai mėginiai buvo ėsdinami pastovioje 50 \(^\circ\) C temperatūroje penkias minutes nerūdijančio plieno beicelyje su druskos rūgšties ir azoto rūgšties koncentracija 15–20 \(\%\) ir 1\( -<\)5 \(\%\) atitinkamai. 50 азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Prieš tai mėginiai buvo ėsdinami pastovioje 50 \(^\circ\)C temperatūroje penkias minutes nerūdijančio plieno dažais su druskos ir azoto rūgštimis, kurių koncentracija 15-20 \(\%\) ir 1\( -<\)5 \( \%\) atitinkamai.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，睡分钟，盐酸咸咸浓 5–2 %\) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别.Prieš tai mėginiai buvo marinuoti penkias minutes pastovioje 50 \(^\circ\)C temperatūroje nerūdijančio plieno dažymo tirpale, kuriame druskos ir azoto rūgščių koncentracija 15-20 \(\%\) ir 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) atitinkamai.
Dviejų spindulių DLIP sąrankos eksperimentinės sąrankos schema, įskaitant (1) lazerio spindulį, (2) \(\lambda\)/2 plokštę, (3) DLIP galvutę su tam tikra optine konfigūracija, (4) ) kaitvietės, (5) kryžminio skysčio , (6) x,y padėties nustatymo žingsnių ir (7) nerūdijančio plieno bandinių.Dvi viena ant kitos esančios sijos, apjuostos raudonai kairėje, sukuria tiesines struktūras ant mėginio \(2\theta\) kampais (įskaitant ir s-, ir p-poliarizaciją).
Šiame tyrime naudotus ir (arba) analizuotus duomenų rinkinius pagrįstu prašymu gali gauti atitinkami autoriai.
Paskelbimo laikas: 2023-07-07